Eine Einführung
Buch, Deutsch, 222 Seiten, Format (B × H): 170 mm x 240 mm, Gewicht: 482 g
ISBN: 978-3-527-32911-3
Verlag: WILEY-VCH
entwickelt, und zwar nicht nur in der Chemie, sondern auch in Nachbardisziplinen wie der Umweltanalytik, den Polymerwissenschaften,
oder der Medizin.
Die Neuauflage dieser bewährten Einführung vermittelt den Nutzern die Grundlagen der Massenspektrometrie, trägt aber auch den rasanten Weiterentwicklungen der letzten Jahre Rechnung. Neben apparativen Neuentwicklungen auf dem Gebiet der Analysatoren sowie bei neuen Ionisationsmethoden werden auch inzwischen etablierte Methoden und neue Anwendungsfelder - Umwelt-, Doping-, Lebensmittel-, Proteomics- Analytik - anhand von ausgearbeiteten Beispielen erläutert. Master-Studenten aller chemie-nahen Studiengänge werden mit
klarer Didaktik Grundlagen, aktuelle Techniken sowie neue Entwicklungen in der Massenspektrometrie vermittelt.
Autoren/Hrsg.
Fachgebiete
Weitere Infos & Material
TEIL I: Grundlagen
TERMINOLOGIE
APPARATIVE GRUNDLAGEN
Das Einlasssystem
Ionenquellen
Analysator
Registrierung
Rechnersysteme
IONENARTEN
Das Molekülion
Fragmentionen
Mehrfach geladene Ionen
Quasi-Molekülionen
Metastabile Ionen
Tandem-Massenspektrometrie
Fragmentierungsmuster
TEIL II: Die Auswertung von Massenspektren
DIE BESTIMMUNG VON MOLEKÜLMASSE UND ELEMENTARZUSAMMENSETZUNG
Molekülmasse
Die Elementarzusammensetzung einer Verbindung
ISOTOPENANALYSE
Die Berechnung von Isotopenmustern
Hohe und extrem hohe Massen
Nachweis und quantitative Bestimmung schwerer Isotope
QUALITATIVE UND QUANTITATIVE ANALYSE VON GEMISCHEN
Vorbemerkungen
Qualitative Analytik
Quantitative Analytik
BINDUNGSENERGIEN UND THERMODYNAMISCHE DATEN AUS IEUND AE-MESSUNGEN
DIE INTERPRETATION DER FRAGMENTIERUNGSMUSTER ORGANISCHER VERBINDUNGEN
Symbolik
Allgemeine Vorbemerkungen
Das Konzept der 'lokalisierten Ladung'
Typische Zerfalls- und Umlagerungsreaktionen
Hinweise zur Interpretation von Spektren
BESPRECHUNG EINZELNER ORGANISCHER VERBINDUNGSKLASSEN
Kohlenwasserstoffe
Hydroxyverbindungen
Ether
Thiole und Thioether
Amine
Halogenverbindungen
Nitroverbindungen
Aldehyde und Ketone
Carbonsäuren und Ester
Koordinationsverbindungen
BEISPIELE AUS DEM NATURSTOFFBEREICH
Aminosäuren und Peptide
Zucker
Steroide
Dopinganalyse
STEREOCHEMISCHE PROBLEME
ANHANG
Weiterführende Literatur
Englische Fachausdrücke
Abkürzungen
Ausgewählte Isotopenmassen und -häufigkeiten
Umrechnungsfaktoren
Lösungen der Aufgaben
EI-Massenspektren wichtiger Lösungsmittel und von Hahnfett
Literatur
Sachregister
Vorwort zur 6. Auflage XI
Aus dem Vorwort zur 1. Auflage XIII
Einleitung XV
Teil I Grundlagen 1
1 Terminologie 3
2 Apparative Grundlagen 9
2.1 Das Einlasssystem 9
2.1.1 Möglichkeiten der Probeneinführung 9
2.1.1.1 Indirekte Probeneinführung 10
2.1.1.2 Direkte Probeneinführung 10
2.1.1.3 Die Kopplung mit einem Gaschromatographen 11
2.1.2 Die Probenmenge im Routinebetrieb 11
2.1.3 Verunreinigungen 11
2.1.4 Die Veränderung von Proben vor der Ionisierung 14
2.1.5 Herstellung flüchtigerer Derivate 15
2.2 Ionenquellen 16
2.2.1 Ionisierungsverfahren, die zu M+ führen 16
2.2.1.1 Elektronenionisation 16
2.2.1.2 Photo- und Laserionisation 17
2.2.1.3 Feldionisation 17
2.2.2 Chemische Ionisation 18
2.2.3 Oberflächenionisation (Desorptionsverfahren) 21
2.2.3.1 Felddesorption 21
2.2.3.2 Fast-Atom Bombardment 23
2.2.3.3 Cf-Plasmadesorption 24
2.2.3.4 Matrixunterstützte Laserdesorption/-ionisation 24
2.2.3.5 Desorption Electrospray Ionisation (DESI) und Direct Analysis in Real Time (DART) 24
2.2.4 Sprayverfahren 26
2.2.4.1 Elektrospray- und Ionensprayverfahren 27
2.2.5 Chemische Ionisation und Photoionisation bei Atmosphärendruck 30
2.2.6 Massenspektrometrie mit einem induktiv gekoppelten Plasma 30
2.2.7 Spezielle Ionisierungsverfahren für Metalle und anorganische Verbindungen 30
2.2.7.1 Sekundärionen-Massenspektrometrie und verwandte Techniken 30
2.2.7.2 Thermoionisation 31
2.2.7.3 Vakuumentladungen (Funkenionenquellen) 31
2.3 Analysator 31
2.3.1 Beschleunigung 31
2.3.2 Trennung der Ionen 32
2.3.2.1 Magnetfeldgeräte 32
2.3.2.2 Flugzeit- (Time of Flight, TOF) -Massenspektrometer 32
2.3.2.3 Ionenbeweglichkeitsspektrometer 33
2.3.2.4 Quadrupol-Massenspektrometer (Massenfilter) 33
2.3.2.5 Quadrupol-Ionenfallen (Quistor, q-Ion Trap) 35
2.3.2.6 Ionenzyklotronresonanz-Spektrometer 35
2.3.2.7 Orbitraps 37
2.3.2.8 Beschleuniger-Massenspektrometer 37
2.3.2.9 Tandemgeräte 38
2.3.3 Auflösungsvermögen und Fokussierung 40
2.4 Registrierung 43
2.4.1 Technische Durchführung 43
2.4.2 Ausgabe der Messdaten 45
2.4.2.1 Gesamtionenstrom 45
2.4.2.2 Selected-Ion Monitoring 45
2.4.2.3 Vollständige Massenspektren 47
2.4.2.4 Die Bestimmung der nominellen Ionenmassen 49
2.4.2.5 Die Bestimmung der exakten Ionenmasse 49
2.5 Rechnersysteme 51
3 Ionenarten 53
3.1 Das Molekülion 53
3.2 Fragmentionen 54
3.3 Mehrfach geladene Ionen 55
3.4 Quasi-Molekülionen 56
3.5 Metastabile Ionen 56
3.6 Tandem-Massenspektrometrie 58
3.6.1 Grundlagen 58
3.6.2 Technische Durchführung 62
3.6.2.1 Sektorfeldgeräte 62
3.6.2.2 Triplequad-Geräte 63
3.6.2.3 Stoßaktivierung und Fragmentierung in der Elektrospray-Ionenquelle: In-source oder Skimmer-CID 65
3.7 Fragmentierungsmuster 65
3.7.1 Abhängigkeit des Fragmentierungsmusters von der Molekülstruktur 65
3.7.2 Abhängigkeit des Fragmentierungsmusters von Betriebsparametern 67
Teil II Die Auswertung von Massenspektren 73
4 Die Bestimmung von Molekülmasse und Elementarzusammensetzung 75
4.1 Molekülmasse 75
4.2 Die Elementarzusammensetzung einer Verbindung 76
5 Isotopenanalyse 79
5.1 Die Berechnung von Isotopenmustern 79
5.2 Hohe und extrem hohe Massen 81
5.3 Nachweis und quantitative Bestimmung schwerer Isotope 84
6 Qualitative und quantitative Analyse von Gemischen 87
6.1 Vorbemerkungen 87
6.2 Qualitative Analytik 87
6.2.1 Mit chromatographischer Trennung 87
6.2.1.1 GC-Kopplung 87
6.2.1.2 LC- und CE-Kopplung 88
6.2.2 Qualitative Analyse ohne vorhergehende chromatographische Trennung 89
6.3 Quantitative Analytik 91
7 Bindungsenergien und thermodynamische Daten aus IEund AE-Messungen 95
8 Die Interpretation der Fragmentierungsmuster organischer Verbindungen 99
8.1 Symbolik 99
8.2 Allgemeine Vorbemerkungen 101
8.3 Das Konzept der „lokalisierten Ladung“ 105
8.4 Typische Zerfalls- und Umlagerungsreaktionen 107
8.5 Hinweise zur Interpretation von Spektren 110
9 Besprechung einzelner organischer Verbindungsklassen 115
9.1 Kohlenwasserstoffe 115
9.1.1 Alkane 115
9.1.2 Alkene 117
9.1.3 Alkine 118
9.1.4 Alicyclen 118
9.1.5 Aromatische Kohlenwasserstoffe 118
9.2 Hydroxyverbindungen 123
9.2.1 Aliphatische Alkohole 123
9.2.2 Cycloalkanole 125
9.2.3 Phenole und Benzylalkohole 126
9.3 Ether 130
9.3.1 Aliphatische Ether 130
9.3.2 Cyclische Ether 131
9.3.3 Aromatische Ether 132
9.4 Thiole und Thioether 134
9.5 Amine 136
9.5.1 Aliphatische Amine 136
9.5.2 Cycloalkylamine 138
9.5.3 Aromatische Amine 138
9.6 Halogenverbindungen 140
9.6.1 Aliphatische Halogenverbindungen 140
9.6.2 Aromatische Halogenverbindungen 142
9.7 Nitroverbindungen 143
9.8 Aldehyde und Ketone 144
9.8.1 Aldehyde 144
9.8.2 Aliphatische Ketone 145
9.8.3 Cycloalkanone 147
9.8.4 Aromatische Ketone 147
9.9 Carbonsäuren und Ester 150
9.9.1 Aliphatische Säuren und ihre Ester 150
9.9.2 Aromatische Säuren und ihre Ester und Amide 152
9.10 Koordinationsverbindungen 155
10 Beispiele aus dem Naturstoff bereich 157
10.1 Aminosäuren und Peptide 157
10.2 Zucker 165
10.3 Steroide 169
10.4 Dopinganalyse 171
11 Stereochemische Probleme 177
12 Anhang 181
12.1 Weiterführende Literatur 181
12.1.1 Allgemeine und apparative Grundlagen 181
12.1.2 Kopplungstechniken 181
12.1.3 Anorganische und Komplexchemie 182
12.1.4 Organische Chemie 182
12.1.5 Biochemie, Naturstoffe u.ä. 182
12.1.6 Enzyklopädie und periodisch erscheinende Literatur 183
12.1.7 Spektrensammlungen 183
12.2 Englische Fachausdrücke 184
12.3 Abkürzungen 188
12.4 Ausgewählte Isotopenmassen und -häufigkeiten 190
12.5 Umrechnungsfaktoren 195
12.6 Lösungen der Aufgaben 195
12.7 EI-Massenspektren wichtiger Lösungsmittel und von Hahnfett 211
12.8 Literatur 213
12.9 Sachregister 219
