Dominik / Steinhilber / Wurglics Instrumentelle Analytik kompakt

Mit kommentierten Originalfragen für Pharmazeuten
völlig neu bearbeitete und erweitere Auflage
ISBN: 978-3-8047-3075-5
Verlag: Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft
Format: PDF
Kopierschutz: 1 - PDF Watermark

E-Book, Deutsch, 690 Seiten, E-Book-Text

Virtuos auf InstrumentenZeigerausschläge, Displayanzeigen, Endlospapierausdrucke: Analysengeräte werfen ihre Messwerte zur Stoffcharakteristik in Windeseile aus. Doch wie leitet man daraus Aussagen über Struktur, Identität, Reinheit oder Gehalt ab?Drei Analytiker springen ein und klären auf:Grundlagen der optischen, spektroskopischen, chromatographischen und elektrochemischen MethodenAnwendungen der pharmazeutischen Analytik in der Praxis und Auswertung der ErgebnisseÜbungen zum Festigen des Verständnisses sowie Original-IMPP-Fragen mit Antworten und Erläuterungen zum Trainieren für den ErnstfallDas runderneuerte Standardwerk ist optimal auf die Bedürfnisse der Studierenden zugeschnitten - damit meistern Sie sowohl die Instrumente als auch Ihre Prüfungen!

Autoren/Hrsg.

Dominik, Andreas

Steinhilber, Dieter

Wurglics, Mario

Fachgebiete

• Naturwissenschaften Chemie Chemie Allgemein Pharmazeutische Chemie, Medizinische Chemie
• Naturwissenschaften Chemie Analytische Chemie
• Medizin | Veterinärmedizin Medizin | Public Health | Pharmazie | Zahnmedizin Pharmazie
• Technische Wissenschaften Verfahrenstechnik | Chemieingenieurwesen | Biotechnologie Pharmazeutische Technologie

Inhaltsverzeichnis

1;Vorwort;6
2;Inhaltsverzeichnis;7
3;Abkürzungsverzeichnis;21
4;Teil 1: Optische und spektroskopische Methoden;24
4.1;1 Einführung;25
4.1.1;1.1 Übersicht;25
4.1.2;1.2 Die elektromagnetische Welle;27
4.1.3;1.3 Quantenmechanische Voraussetzungen der Spektroskopie;29
4.1.4;1.4 Grundlagen der Absorptionsspektroskopie;34
4.1.5;1.5 Quantitative Auswertung von Absorptionsspektren;38
4.1.6;1.6 Übungen;42
4.2;2 Refraktometrie;43
4.2.1;2.1 Physikalische Grundlagen;43
4.2.2;2.2 Messung des Brechungsindexes;46
4.2.3;2.3 Refraktometrie in der pharmazeutischen Analytik;47
4.2.4;2.5 Übungen;48
4.3;3 Polarimetrie;49
4.3.1;3.1 Grundlagen der Polarimetrie;49
4.3.2;3.2 Messung der optischen Drehung;53
4.3.3;3.3 Polarimetrie in der pharmazeutischen Analytik;56
4.3.4;3.4 Übungen;59
4.4;4 Spektralpolarimetrie;60
4.4.1;4.1 Grundlagen der Spektralpolarimetrie;60
4.4.2;4.2 Messung von ORD und CD;62
4.4.3;4.3 ORD und CD in der pharmazeutischen Analytik;62
4.4.4;4.4 Übungen;64
4.5;5 Kolorimetrie;65
4.5.1;5.1 Grundlagen;65
4.5.2;5.2 Durchführung der Messung;66
4.5.3;5.3 Kolorimetrie in der pharmazeutischen Analytik;68
4.5.4;5.4 Übungen;69
4.6;6 Atomabsorptionsspektroskopie;70
4.6.1;6.1 Physikalische Grundlagen;70
4.6.2;6.2 Geräteaufbau;73
4.6.3;6.3 AAS in der pharmazeutischen Analytik;74
4.6.4;6.4 Übungen;76
4.7;7 Flammenphotometrie;77
4.7.1;7.1 Physikalische Grundlagen;77
4.7.2;7.2 Geräteaufbau;79
4.7.3;7.3 Messung;79
4.7.4;7.4 Flammenphotometrie in der pharmazeutischen Analytik;80
4.7.5;7.5 Spektralanalyse;81
4.7.6;7.6 Übungen;82
4.8;8 UV/VIS-Spektroskopie;83
4.8.1;8.1 Physikalische Grundlagen;83
4.8.2;8.2 Chromophore und auxochrome Gruppen;87
4.8.3;8.3 Geräteaufbau und Messung;98
4.8.4;8.4 Photometrie;101
4.8.5;8.5 Strukturaufklärung mit der UV/VIS-Spektroskopie;104
4.8.6;8.6 UV/VIS-Spektroskopie in der pharmazeutischen Analytik;104
4.8.7;8.7 Übungen;106
4.9;9 Fluorimetrie;107
4.9.1;9.1 Physikalische Grundlagen der Fluorimetrie;107
4.9.2;9.2 Geräteaufbau und Messung;111
4.9.3;9.3 Fluorimetrie in der pharmazeutischen Analytik;112
4.9.4;9.4 Übungen;115
4.10;10 IR-Spektroskopie;116
4.10.1;10.1 Physikalische Grundlagen der IR-Spektroskopie;116
4.10.2;10.2 Apparativer Aufbau;121
4.10.3;10.3 IR-aktive Schwingungen organischer Moleküle;124
4.10.4;10.4 Quantitative IR-Spektroskopie;139
4.10.5;10.5 IR-Spektroskopie in der pharmazeutischen Analytik;141
4.10.6;10.6 Übungen;144
4.11;11 Raman-Spektroskopie;145
4.11.1;11.1 Physikalische Grundlagen;145
4.11.2;11.2 Geräteaufbau;149
4.11.3;11.3 Raman-Spektroskopie in der pharmazeutischen Analytik;150
4.11.4;11.4 Übungen;150
4.12;12 Kernspinresonanz-Spektroskopie (NMR);151
4.12.1;12.1 Physikalische Grundlagen der Kernspinresonanz-Spektroskopie;151
4.12.2;12.2 Aufbau und Funktion des NMR-Spektrometers;165
4.12.3;12.3 1H-NMR-Spektroskopie;167
4.12.4;12.4 13C-NMR-Spektroskopie;183
4.12.5;12.5 NMR-Spektroskopie in der pharmazeutischen Analytik;188
4.12.6;12.6 Übungen;189
4.13;13 Massenspektrometrie;190
4.13.1;13.1 Physikalische Grundlagen;190
4.13.2;13.2 Aufbau des Massenspektrometers;193
4.13.3;13.3 Fragmentierungsreaktionen;197
4.13.4;13.4 Auswertung von Massenspektren;206
4.13.5;13.5 Beispiele;211
4.13.6;13.6 Massenspektrometrie in der pharmazeutischen Analytik;213
4.13.7;13.7 Übungen;215
4.14;14 Thermoanalytische Methoden;216
4.14.1;14.1 Thermogravimetrie;216
4.14.2;14. Differenzialthermoanalyse;218
4.14.3;14.3 Übungen;221
5;Teil 2: Chromatographische Methoden;222
5.1;15 Grundlagen der Chromatographie;223
5.1.1;15.1 Einführung;223
5.1.2;15.2 Das chromatographische System;228
5.1.3;15.3 Methoden zur Quantifizierung in der Chromatographie;237
5.1.4;15.4 Übungen;240
5.2;16 Stationäre Phasen und deren Elutionsverhalten;241
5.2.1;16.1 Stationäre Phasen der Adsorptions- und Verteilungschromatographie;241
5.2.2;16.2 Ionenaustauschchromatographie;246
5.2.3;16.3 Ausschlusschromatographie;247
5.2.4;16.4 Affinitätschromatographie;249
5.2.5;16.5 Chromatographische Trennung von Enantiomeren;250
5.2.6;16.6 Methoden zur Probenvorbereitung;252
5.2.7;16.7 Übungen;254
5.3;17 Dünnschichtchromatographie;255
5.3.1;17.1 Stationäre Phasen;255
5.3.2;17.2 Mobile Phase;257
5.3.3;17.3 Praktische Durchführung;258
5.3.4;17.4 Detektionsmethoden;259
5.3.5;17.5 Das chromatographische Resultat, Rf-Wert;261
5.3.6;17.6 Hochleistungs-Dünnschichtchromatographie;261
5.3.7;17.7 Quantitative Dünnschichtchromatographie;262
5.3.8;17.8 Übungen;264
5.4;18 Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC);266
5.4.1;18.1 HPLC-Pumpen;266
5.4.2;18.2 Stationäre und mobile Phasen in der HPLC;266
5.4.3;18.3 Fließmittelgeschwindigkeit;271
5.4.4;18.4 Injektor;271
5.4.5;18.5 Detektoren;272
5.4.6;18.6 Übungen;275
5.5;19 Gaschromatographie;276
5.5.1;19.1 Aufbau eines Gaschromatographen;276
5.5.2;19.2 Injektor;277
5.5.3;19.3 Trennsäulen;277
5.5.4;19.4 Detektoren;280
5.5.5;19.5 Trennbedingungen;282
5.5.6;19.6 Retentionsindex;285
5.5.7;19.7 Übungen;287
6;Teil 3: Elektrochemische Methoden;288
6.1;20 Grundlagen der Elektrochemie;289
6.1.1;20.1 Übersicht;289
6.1.2;20.2 Elektroden;290
6.1.3;20.3 Elektrochemische Zellen;301
6.1.4;20.4 Theorie der Leitfähigkeit;305
6.1.5;20.5 Elektrochemische Methoden in der pharmazeutischen Analytik;311
6.1.6;20.6 Übungen;312
6.2;21 Potentiometrie;313
6.2.1;21.1 Grundlagen der Potentiometrie;313
6.2.2;21.2 Direkt-potentiometrische Bestimmungen;315
6.2.3;21.3 Potentiometrische Titrationen;322
6.2.4;21.4 Potentiometrie in der pharmazeutischen Analytik;324
6.2.5;21.5 Übungen;327
6.3;22 Konduktometrie;328
6.3.1;22.1 Durchführung der Messung;328
6.3.2;22.2 Konduktometrische Direktbestimmungen;330
6.3.3;22.3 Konduktometrische Titrationen;330
6.3.4;22.4 Konduktometrie in der pharmazeutischen Analytik;334
6.3.5;22.5 Übungen;334
6.4;23 Voltammetrische Verfahren; Polarographie;335
6.4.1;23.1 Grundlagen der Polarographie;335
6.4.2;23.2 Durchführung der Messung;338
6.4.3;23.3 Polarographische Bestimmungen in der pharmazeutischen Analytik;343
6.4.4;23.4 Übungen;345
6.5;24 Voltammetrische Verfahren; Voltammetrische Titration;346
6.5.1;24.1 Grundlagen voltammetrischer Titrationen;346
6.5.2;24.2 Apparativer Aufbau;348
6.5.3;24.3 Typen voltammetrischer Titrationskurven;349
6.5.4;24.4 Anwendungen voltammetrischer Titrationen in der pharmazeutischen Analytik;352
6.5.5;24.5 Übungen;354
6.6;25 Elektrolytische Methoden;355
6.6.1;25.1 Grundlagen der Elektrolyse;355
6.6.2;25.2 Elektrogravimetrie;360
6.6.3;25.3 Coulometrie;361
6.6.4;25.4 Coulometrische Titrationen;363
6.6.5;25.5 Übungen;365
6.7;26 Elektrophorese;366
6.7.1;26.1 Grundlagen;366
6.7.2;26.2 Prinzipieller Aufbau von Elektrophoreseapparaturen;367
6.7.3;26.3 Elektrophoretische Verfahren;368
6.7.4;26.4 Praktische Durchführung elektrophoretischer Verfahren;375
6.7.5;26.5 Kapillarelektrophorese;375
7;Teil 4: Lernhilfen;380
8;27 Lösungen der Übungsaufgaben;381
8.1;1 Einführung;381
8.2;2 Refraktometrie;382
8.3;3 Polarimetrie;382
8.4;4 Spektralpolarimetrie;383
8.5;5 Kolorimetrie;383
8.6;6 Atomabsorptionsspektroskopie;383
8.7;7 Flammenphotometrie;384
8.8;8 UV/VIS-Spektroskopie;384
8.9;9 Fluorimetrie;385
8.10;10 IR-Spektroskopie;385
8.11;11 Raman-Spektroskopie;386
8.12;12 Kernspinresonanz-Spektroskopie (NMR);387
8.13;13 Massenspektrometrie;388
8.14;14 Thermoanalytische Methoden;389
8.15;15 Grundlagen der Chromatographie;390
8.16;16 Stationäre Phasen und deren Elutionsverhalten;391
8.17;17 Dünnschichtchromatographie;391
8.18;18 Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie;391
8.19;19 Gaschromatographie;392
8.20;20 Grundlagen der Elektrochemie;392
8.21;21 Potentiometrie;393
8.22;22 Konduktometrie;394
8.23;23 Voltammetrische Verfahren; Polarographie;394
8.24;24 Voltammetrische Verfahren; Voltammetrische Titration;395
8.25;25 Elektrolytische Methoden;395
9;28 Original-IMPP-Fragen;397
9.1;1 Einführung;397
9.2;2 Refraktometrie;405
9.3;3 Polarimetrie;407
9.4;4 Spektralpolarimetrie;413
9.5;5 Kolorimetrie;415
9.6;6 Atomabsorptionsspektroskopie;416
9.7;7 Flammenphotometrie;421
9.8;8 UV/VIS-Spektroskopie;425
9.9;9 Fluorimetrie;442
9.10;10 IR-Spektroskopie;453
9.11;11 Raman-Spektroskopie;469
9.12;12 Kernspinresonanz-Spektroskopie;469
9.13;13 Massenspektrometrie;480
9.14;14 Thermoanalytische Methoden;483
9.15;15 Grundlagen der Chromatographie;484
9.16;16 Stationäre Phasen und deren Elutionsverhalten;492
9.17;17 Dünnschichtchromatographie;504
9.18;18 Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie;508
9.19;19 Gaschromatographie;511
9.20;20 Grundlagen der Elektrochemie;523
9.21;21 Potentiometrie;540
9.22;22 Konduktometrie;547
9.23;23 Voltammetrische Verfahren; Polarographie;550
9.24;24 Voltammetrische Verfahren; Voltammetrische Titration;558
9.25;25 Elektrolytische Methoden;564
9.26;26 Elektrophorese;567
10;29 Kommentare zu IMPP-Fragen;574
10.1;1 Einführung;574
10.2;2 Refraktometrie;579
10.3;3 Polarimetrie;581
10.4;4 Spektralpolarimetrie;584
10.5;5 Kolorimetrie;584
10.6;6 Atomabsorptionsspektroskopie;585
10.7;7 Flammenphotometrie;587
10.8;8 UV/VIS-Spektroskopie;589
10.9;9 Fluorimetrie;599
10.10;10 IR-Spektroskopie;603
10.11;11 Raman-Spektroskopie;613
10.12;12 Kernspinresonanz-Spektroskopie;613
10.13;13 Massenspektrometrie;619
10.14;14 Thermoanalytische Methoden;621
10.15;15 Grundlagen der Chromatographie;622
10.16;16 Stationäre Phasen und deren Elutionsverhalten;626
10.17;17 Dünnschichtchromatographie;632
10.18;18 Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie;635
10.19;19 Gaschromatographie;637
10.20;20 Grundlagen der Elektrochemie;644
10.21;21 Potentiometrie;656
10.22;22 Konduktometrie;661
10.23;23 Voltammetrische Verfahren; Polarographie;663
10.24;24 Voltammetrische Verfahren; Voltammetrische Titration;668
10.25;25 Elektrolytische Methoden;672
10.26;26 Elektrophorese;674
11;Anhang;680
11.1;Wichtige Naturkonstanten;681
11.2;Physikalische Einheiten;682
11.2.1;SI-System;682
11.2.2;Andere Einheiten;684
11.2.3;Präfixe im metrischen System;684
11.3;Besondere Einheiten in der Spektroskopie;685
11.3.1;Spektroskopische Energieskalen;685
11.3.2;Spektroskopische Längeneinheiten;685
11.4;Griechisches Alphabet;686
11.5;Sachverzeichnis;687
11.6;Die Autoren;696

Über Autor(innen)

Dominik, Andreas
Studium der Chemie an der Universität Tübingen. 1996 Promotion am Lehrstuhl für Pharmazeutische Chemie in Tübingen unter der Leitung von Prof. Dr. H. J. Roth. 1997 bis 2007 Wissenschaftler und Abteilungsleiter für Chemo- und Bioinformatik bei der Altana Pharma AG sowie Hauptabteilungsleiter mit Verantwortung für Technologien in der Pharmaforschung. Danach international als Berater für globale Pharmaunternehmen in den Bereichen Arzneistoffdesign, Bioinformatik und Laborinformationssysteme tätig. Seit 2009 Professor für Bioinformatik an der Technischen Hochschule Mittelhessen und Leiter des Bachelorstudiengangs Bioinformatik.

Steinhilber, Dieter
Pharmaziestudium an der Universität Tübingen. 1983 Approbation als Apotheker. 1987 Promotion am Lehrstuhl für Pharmazeutische Chemie in Tübingen unter der Leitung von Prof. Dr. H. J. Roth. 1988 bis 1989 und 1991 bis 1995 wissenschaftlicher Angestellter an der Universität Tübingen. 1989 bis 1991 als Postdoc (DFG-Stipendiat) am Karolinska Institut, Dept. of Physiological Chemistry, bei Nobelpreisträger Prof. Bengt Samuelsson. 1994 Habilitation im Fach Pharmazeutische Chemie in Tübingen, 1995 C3-Professur für Pharmazeutische Chemie an der Goethe-Universität Frankfurt/M. Seit 2000 C4-Professor für Pharmazeutische Chemie an der Universität Frankfurt. Mitautor der beim Deutschen Apotheker Verlag bzw. bei der Wissenschaftlichen Verlagsgesellschaft erschienenen Bücher Dominik/Steinhilber, Instrumentelle Analytik für Pharmazeuten, Steinhilber/Schubert-Zsilavecz/Roth, Medizinische Chemie – Targets, Arzneistoffe, Chemische Biologie und Klose et al., Lifestyle-Arzneimittel.

Wurglics, Mario
Pharmaziestudium an der Karl-Franzens-Universität Graz. 1995 Sponsion zum Magister der Pharmazie. Von 1995 bis 1999 Dissertation zum dem Thema "Entwicklung eines validierten elektrochemischen Analyseverfahrens zur Bestimmung von wirksamkeitsbestimmenden Naphthochinonen in pflanzlichen Arzneimitteln" unter Anleitung von Prof. Dr. M. Schubert-Zsilavecz. 1999 Promotion zum Doktor der Naturwissenschaften an der Karl-Franzens-Universität Graz. Seit 1997 wissenschaftlicher Angestellter an der Goethe-Universität Frankfurt/Main mit dem Forschungsschwerpunkt Analytik von Naturstoffen.